О. М. Царенко. Матеріалознавство й технологія конструкційних матеріалів
2.3. Мiкроаналiз оптичний, електронна мiкроскопiя, рентгеноспектральний аналіз
Мікроаналіз - це дослідження мікроструктури металів і сплавів при збільшеннях 50х-200 000х. Для цих досліджень використовуються як оптичні мікроскопи, з допомогою яких досліджують нетравлені зразки при збільшеннях 50х-200х і травленні - при збільшеннях 250х-1000х, так і електронні мікроскопи, котрі забезпечують значні збільшення (до 200 000х) при високій роздільній здатності. Дослідження структури металів методом оптичної мікроскопії запровадив П.П. Аносов 1831 року, після чого цей метод набув широкого використання для вивчення будови металів і для технічного контролю їхньої якості в промисловості. Об'єктом дослідження слугують шліфи, які готовлять спеціальним чином із виробів, про які необхідно мати інформацію. 2.3.1. Підготовка зразків для мікроаналізу. Для приготування шліфів обов'язково застосовують: Абразивне шліфування проводять як вручну, так із застосуванням спеціальних шліфувальних верстатів, використовуючи різні абразивні матеріали: шліфувальні камені, бруски, шліфувальний папір. Механічне полірування теж може бути ручним та автоматизованим, а для його виконання використовують м'які тканини (сукно, фетр, шовк та інші), зволожені поліровочними сумішами абразивних матеріалів (оксиди хрому, алюмінію, магнію) з водою. Електролітичне полірування забезпечує гладеньку та блискучу поверхню шліфів у випадку анодного розчинення виступів мікрорельєфу зразка. Для цього відшліфований зразок вмикають у коло постійного струму анодом (подають "+" потенціал) та занурюють в електролізну ванну, заповнену електролітом. Катодом слугує мідна, свинцева пластина або із сталі, стійкої до корозії. Для кожної пари метал-електроліт підбираються оптимальні режими обробки: температура, густина струму, час, склад електроліту.
a) абразивне шліфування із застосуванням абразивних матеріалів зерен різних розмірів;
б) полірування , як звичайно, механічне та електролітичне.
Для мікроструктури металів і сплавів характерна величина зерна та його розташування, форма, розмір і кількість різних фаз. Від цих факторів залежать їхні фізико-механічні властивості. Досліджують мікроструктуру матеріалів після хімічного травлення поверхні шліфів з використанням різних реактивів при заданій температурі та протягом певного часу.
Склади деяких травників та їхнє застосування наведені в таблиці 2.2.
Таблиця 2.2.
Склад травника | Застосування і спосіб травлення | Для виявлення мiкроструктури сталi | Азотна кислота HNO3-1,5 см3; етиловий C2H5OH або метиловий спирт CH3OH - 100 см3. | Для травлення всiх залiзовуглецевих сплавiв якi пройшли рiзну обробку, добре виявляє перлiт. Час травлення вiд декiлькох секунд до 1 хв. i бiльше. Для прискорення травлення спирт замiнюють дистильованою водою, для уповiльнення - глiцерином. |
Азотна кислота HNO3 - 4 см3; амiловий спирт - C5H11OH - 100 см3. | Для травлення сталей пiсля термiчної обробки, аустенiт зафарбовується у жовтуватий колір, сорбiт i троостит в коричневий. |
Пікринова кислота С6Н11(NО2)3ОН - 4 г; етиловий або метиловий спирт - 100 см3. | Добре виявляє межі феритних зерен або зерен аустеніту в загартованій сталі. Час травлення від декількох секунд до кількох хвилин (підбирається експериментально). Плівку, яка утворюється на поверхні шліфа, знімають поліруванням. | Для виявлення мiкроструктури чавунів | Азотна кислота HNO3-1,5 см3; етиловий C2H5OH або метиловий спирт CH3OH - 100 см3. | Для травлення всiх залiзовуглецевих сплавiв якi пройшли рiзну обробку, добре виявляє перлiт. Час травлення вiд декiлькох секунд до 1 хв. i бiльше. Для прискорення травлення спирт замiнюють дистильованою водою, для уповiльнення - глiцерином. |
2-2,5%-й розчин азотної кислоти HNO3 в аміловому спирті. | Виявляє структуру кремнистого та сірого чавунів. Час травлення близько 1 хв. | 2-2,5%-й водний розчин пікринової кислоти (98 частин) та азотна кислота (2 частини). | Застосовується для виявлення перліту. Час травлення від 5 с і більше. | Для виявлення мiкроструктури міді та її сплавів | 25%-й аміак - 1 частина, 3%-й перекис водню - 1 частина. | Найефективніше втирати ватним тампоном протягом 5-15 с, а утворювану плівку розчинити слабким розчином хлорного заліза. |
Хлорне залізо - 5 г, соляна кислота - 15 см3, вода - 50 (100) см3. | Занурити в реактив та періодично протирати тампоном. | Для виявлення мiкроструктури алюмінію та його сплавів |
5-20%-й розчин NaOH у воді чи метиловому спирті. | Добре виявляє межі зерен, присутні фази зафарбовує у різні кольори. Час травлення 0,5-1 хв. Температура 20-70 оС. |
2.3.2. Застосування оптичних мікроскопів для вивчення мікроструктури конструкційних матеріалів.
Рис. 2. 5. Neophot - 21
оптичний мікроскоп
Найбільш поширені оптичні мікроскопи для металографічних досліджень - це МІМ-7, МІМ-8, ММІ-2, ММР-2, МБС, "Неофот-2" та інші, з допомогою яких можна одержувати збільшення від 10х до 1440х. Такі збільшення дають змогу спостерігати елементи структури розміром не менше 0,2 мкм, що в більшості випадків достатньо для визначення розмірів багатьох фаз, котрі присутні у сплавах. Вибір збільшення мікроскопа підбирається, виходячи з конкретних потреб дослідження. Як звичайно, мікроаналіз проводять спочатку при незначних збільшеннях, а потім залежно від розмірів структурних фаз величину збільшення можна регулювати.
![]() |
![]() | Рис. 2.6. Приклади найбільш поширених оптичних мікроскопів: а) інструментальний мікроскоп ММІ -2; б) стереоскопічний мікроскоп МБС-200. |
Розглянемо це на прикладі дослідження мікроструктури шарикопідшипникової сталі. На рис. 2.4 наведена мікроструктура за збільшення 100х (а, в) та 500х (б, г). В обох випадках мікроаналіз показує, що сталь складається із двох фаз: основної мартенситної (темне поле), яка володіє високою твердістю, та карбідної (білі вкраплиння), яка додатково зміцнює основну масу. Збільшення 100х дозволяє чітко встановити розподіл карбідів, переконатись, що він рівномірний. Але аналіз структури при збільшеннях 500х дає можливість з'ясувати ще й розміри та форму окремих карбідів. З допомогою мікроаналізу можна встановити в рівноважному чи нерівноважному стані перебував сплав, якій термічній обробці він піддавався. Для цього порівнюють досліджувану структуру з еталонною, яка є в спеціальних металографічних атласах. Наприклад, на рис. 2.5 наведена мікроструктура сталі після загартування. Як видно, мікроструктура була досить різною залежно від типу загартування: неповне (б) та повне (в) загартування.
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Рис. 2. 7. Мікроструктура хромистої шарикопідшипникової сталі: - з незначною карбідною неоднорідністю 100х (а), 500х (б); - зі значною карбідною неоднорідністю 100х (в), 500х (г) [21,23]. |
Значних збільшень з допомогою оптичних мікроскопів можна досягати, використовуючи світло малої довжини хвилі (~ 390 нм), тобто використовуючи спеціальні лампи освітлення або світлофільтри. У металургії часто використовують оптичні мікроскопи спеціального призначення: поляризаційні мікроскопи, що дають розглядати об'єкти в поляризованому світлі; люмінесцентні - для дослідження об'єктів, що мають здатність до люмінесценції; інтерференційні, які використовують методи, грунтуються на інтерференції світла, та інші.
![]() |
![]() |
![]() |
Рис. 2. 8. Мікроструктура вуглецевої сталі: а) після відпалу, структура ферит+перліт, 200х; б) після неповного загартування з 750 оС у воді, структура ферит+мартенсит, 500х; в) після повного загартування з 840 оС у воді, структура мартенсит, 500х [27]. |
2.3.3. Електронна мікроскопія.
Для вивчення деталей структури сплавів та дефектів їхньої структури при значних збільшеннях застосовують електронні мікроскопи. Використання елекронних променів, які володіють малою довжиною хвилі, дозволяє значно поліпшити роздільну здатність, збільшити глибину різкості.
Рис. 2. 9. Зовнішній вигляд сучасного сканувального
електронного мікроскопа
На рис. 2.6 наведена порівняльна схема оптичного та електронного мікроскопів. Електронний мікроскоп складається із джерела електронів, у якому відбувається емісія електронів та надається їм висока швидкість за рахунок прикладання різниці потенціалів. Залежно від системи формування електронного пучка мікроскопи можуть бути магнітними, електростатичними чи змішаними (електромагнітними). Проекційна 19 та об'єктивна 12 лінзи електронного мікроскопа відіграють таку ж роль, як об'єктив та окуляр в оптичному. Фокусувальна дія лінз в електронному мікроскопі створююється внаслідок взаємодії електронів з магнітним полем. Це дає можливість зменшувати фокусну відстань, при цьому зростає збільшення, зменшуються спотворення. Потім пучок електронів попадає на об'єкт дослідження. В залежності від метода дослідження розрізняють такі конструкції мікроскопів:
а) просвічуючі, в яких потік електронів проходить через зразок, а зображення є результатом різного розсіяння електронів на об'єкті;
б) відбивні, у яких зображення утворюються електронами, відбитими від поверхні зразка;
в) емісійні, в яких зображення утворюється від поверхні, що світиться під дією електронів;
г) растрові, де зображення створюється за рахунок вторинної емісії електронів, випромінюваних поверхнею, на яку падає потік первинних електронів.
З допомогою електронних мікроскопів можна спостерігати дефекти кристалічної решітки, бачити окремі атоми. З їхньою допомогою одержана значна кількість даних, які поглиблюють та розширюють відомості про особливості тонкої структури матеріалів. Цим методом одержані унікальні дані про структуру сплавів, що старіють, про дисперсні структури ізотермічного перетворення переохолодженого аустеніту, інше.
![]() |
![]() |
Рис. 2.10. Порівняльні схеми оптичного (а) та електронного (б) мікроскопів: а) 1-джерело світла; 2-конденсорна лінза; 3-об'єктив; 4-окуляр; 5, 6-зображення; б) 1-катод; 2-фокусуючий електрод; 3-анод; 4,6-діафрагма першого та другого конденсорів; 5,7-перший та другий конденсори; 10-об'єкт; 11-столик для зразка; 12-об'єктивна лінза; 8-9 та 13-18-система діафрагм; 19-проекційна лінза; 20-екран. |
2.3.4. Метод мікрорентгеноспектрального аналізу.
Рис. 2. 11. Цифровий скануючий електронний мікроскоп CamScan MX 2500S,
призначений для спостереження мікрооб'єктів при збільшеннях від 8х до 500000х,
дослідження морфології поверхні, фазової неоднорідності,
дозволяє здійснювати рентгенівські дослідження
Властивості різних матеріалів залежать не тільки від структури, але й від однорідності хімічного складу. Для проведення хімічного аналізу елементів від бору до урану, окрім кисню та фтору, застосовують мікроаналізатори типу МАР-2, "Саmebax" та інші, основний принцип роботи яких полягає в тому, що потік електронів, створений електронною "гарматою", після взаємодії з досліджуваною поверхнею, викликає характеристичне рентгенівське випромінювання. Вимірюючи інтенсивність цього випромінювання, його довжину хвилі та порівнюючи його з еталоном, розраховують концентрацію того чи іншого елемента в досліджуваному зразку. Сучасні установки такого типу оснащені ЕОМ й автоматично видають цифрову інформацію на монітор чи записують.
до наступного розділу...
[ початок сторінки ] [ перехід до змісту ]